COD回流消解器是實(shí)驗(yàn)室檢測COD（化學(xué)需氧量）時(shí)，專門用來做水樣前處理的加熱消解設(shè)備，也是國標(biāo)重鉻酸鉀法測COD的標(biāo)配儀器，核心作用是把水樣中的有機(jī)物充分氧化分解，為后續(xù)精準(zhǔn)測量COD數(shù)值做準(zhǔn)備。本篇主要介紹一下COD回流消解器工作流程與操作注意事項(xiàng)。

一、COD回流消解器工作流程

1.將加注好冷卻水的毛刺回流管，依次插入COD回流消解器中。

2.取對應(yīng)的消解瓶依次放入3-5個(gè)玻璃防爆珠。

3.添加水樣

①準(zhǔn)確量取10mL純水加到“1”號消解瓶中；

②分別準(zhǔn)確量取待測水樣10mL,依次加入到其他消解瓶中(水樣取樣量為V0)；

③加入硫酸汞溶液(按質(zhì)量比m [HgSO4 ]:m [CL ]≥20:1 的比例加入，最多不超過 2mL，掩蔽 1000mg/L 以下的氯離子)；

④依次向各個(gè)消解瓶中加入5mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.把加完試劑、水樣的消解瓶放在回流消解儀上并將毛刺回流管磨口和消解瓶磨口連接好;（確保每個(gè)消解瓶在加熱板上放平穩(wěn)）然后將 15ml 硫酸-硫酸銀溶液從冷凝管上端加入消解瓶，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。

5.設(shè)置好消解倒計(jì)時(shí)時(shí)間及加熱功率然后開啟加熱 待消解溶液都到微沸狀態(tài)后再次點(diǎn)擊啟停按鍵，進(jìn)入消解倒計(jì)時(shí)。

6.消解倒計(jì)時(shí)結(jié)束，設(shè)備自動停止加熱，蜂鳴器提示結(jié)束音，指示燈綠色長亮。保持儀器開機(jī)狀態(tài)，散熱風(fēng)扇協(xié)助消解液瓶卻至室溫。

7.待冷卻完成后，從冷凝管上端開口處注入約45mL純水到消解瓶中，使消解瓶內(nèi)水樣的總體積在75mL左右。

8.取下消解瓶，加入 2~3 滴試亞鐵靈指示劑.

9.將1號空白水樣，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴邊搖。

溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠變?yōu)榧t褐色時(shí)停止滴定，記錄滴定所用的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V1。

10.將待測水樣，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定邊滴邊搖。

溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠變?yōu)榧t褐色時(shí)停止滴定，記錄滴定所用的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 V2。

11.計(jì)算水樣COD濃度

C : 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V1 : 空白試驗(yàn)所消耗的消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V2 : 試樣試驗(yàn)所消耗的消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V0 : 試樣的體積，mL；

8000 : 1/4 氧氣的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位換算值；

COD回流消解器測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，計(jì)算出其他水樣中的 COD 濃度。

二、COD回流消解器操作注意事項(xiàng)

1.實(shí)驗(yàn)操作過程或水樣干擾元素影響。

2.地域、季節(jié)、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度等因素會影響測試水樣沸騰溫度，實(shí)驗(yàn)人員可在首次實(shí)驗(yàn)時(shí)觀察水樣的沸騰狀態(tài)，適當(dāng)加減加熱功率，保證水樣微沸狀態(tài)。

3.測定低濃度 COD 的水樣時(shí)，可能的一些干擾因素會對COD回流消解器測定結(jié)果產(chǎn)生影響，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著時(shí)間的增加，其COD值也會增加，有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L。采用娃哈哈蒸餾水代替蒸餾水或去離子水時(shí)，請注意飲料中的蒸餾水與實(shí)驗(yàn)意義上的蒸餾水有本質(zhì)上的區(qū)別，替代時(shí)可能出現(xiàn)空白值增高的情況。

4.每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方的加液口緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖回到試液中。

5.為保證安全及操作人員健康和安全，此操作應(yīng)當(dāng)放在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

6.滴定時(shí)不能激烈搖動消解瓶，瓶內(nèi)的溶液不能濺出，以免影響COD回流消解器測定結(jié)果。

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